Установка для получения моносилана каталитическим диспропорционированием трихлорсилана

Классификация по МПК: C01B

Патентная информация
Патент на полезную модель №: 
54933
Дата публикации: 
Четверг, Июль 27, 2006
Начало действия патента: 
Пятница, Февраль 3, 2006

Использование: химические технологии, а именно получение моносилана, используемого в производстве «солнечного» кремния. Сущность полезной модели: установка для получения моносилана каталитическим диспропорционированием трихлорсилана включает противоточный каталитический реактор с реакционной и ректификационной зонами, испаритель, соединенный с ректификационной зоной реактора и снабженный линией отвода жидкого продукта из испарителя, и соединенные последовательно с реакционной зоной реактора линиями подачи несконденсированной фазы конденсаторы, при этом реакционная зона снабжена линией подачи трихлорсилана и линией рециркуляции конденсата хлорсиланов. Новым является то, что ректификационная зона реактора содержит последовательно расположенные по ходу смеси паров из испарителя укрепляющую и исчерпывающую части, при этом реакционная зона реактора соединена линией подачи возвратного потока сконденсированной фазы с укрепляющей частью ректификационной зоны. Новым также является то, что в качестве жидкости-хладагента в межтрубном пространстве ректификационной зоны реактора используют воду при поддержании давления в межтрубном пространстве на 5,5-6,0 атм ниже, чем в трубчатых элементах ректификационной зоны. Новым также является то, что в качестве жидкости-хладагента в межтрубном пространстве ректификационной зоны реактора используют трихлорсилан при поддержании давления в межтрубном пространстве на 0,5-3,0 атм ниже, чем в трубчатых элементах ректификационной зоны. Новым также является то, что в качестве жидкости-хладагента в межтрубном

пространстве ректификационной зоны реактора используют тетрахлорид кремния при поддержании давления в межтрубном пространстве на 3,8-4,5 атм ниже, чем в трубчатых элементах ректификационной зоны. Новым также является то, что в качестве жидкости - хладагента в межтрубном пространстве ректификационной зоны реактора используют кубовый продукт из испарителя при поддержании давления в межтрубном пространстве на 3,0-4,3 атм ниже, чем в трубчатых элементах ректификационной зоны. Технический результат: оптимизация тепломассообменных процессов ректификации за счет термостабилизации массообменной разделительной поверхности, что позволяет интенсифицировать основные технологические процессы диспропорционирования трихлорсилана и, тем самым, увеличить степень извлечения кремния в годную продукцию при одновременном обеспечении высокого качества полученного моносилана с минимальными энергетическими и материальными затратами. 1 сам. п. ф-лы, 5 зав. п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.



Полезная модель относится к химическим технологиям, а именно к получению моносилана, используемого в производстве «солнечного» кремния.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому техническому результату к заявляемой установке является установка для получения моносилана каталитическим диспропорционированием трихлорсилана (см. п. Германии №19860146, МПК 6 С 01 В 33/04, С 01 В 33/107, заявл. 24.12.98 г., опубл. 29.06.2000 г.), включающая противоточный каталитический реактор с реакционной и ректификационной зонами, испаритель, соединенный с ректификационной зоной реактора и снабженный линией отвода жидкого продукта из испарителя, и соединенные последовательно с реакционной зоной реактора линиями подачи несконденсированной фазы конденсаторы, при этом реакционная зона снабжена линией подачи трихлорсилана и линией рециркуляции конденсата хлорсиланов.

Недостатком известной установки для получения моносилана каталитическим диспропорционированием трихлорсилана является недостаточно высокая степень извлечения кремния в годную продукцию, а также недостаточно высокая степень чистоты моносилана и высокие энергозатраты на производство единицы готовой продукции. Это объясняется следующим образом.

В известной установке для получения моносилана ректификацию осуществляют традиционным образом, пропуская парогазовую смесь из испарителя противотоком образующемуся конденсату и конденсату, поступающему из реакционной зоны. В результате многократной промывки паров конденсатом на выходе из ректификационной зоны в реакционную

получают парогазовую смесь, обогащенную низкокипящим компонентом -трихлорсиланом, а в испаритель поступает конденсат, обогащенный высококипящим компонентом - тетрахлоридом кремния. Для эффективного разделения парогазовой смеси на раздельно кипящие компоненты используют ректификационные колонны, которые характеризуются высоким энергопотреблением и огромными размерами (30-50 м и более). Однако, даже в этом случае в испаритель поступает значительное количество трихлорсилана, а в реакционную зону - паров тетрахлорида кремния. Это ухудшает условия диспропорционирования трихлорсилана в реакционной зоне и, следовательно, обуславливает недостаточно высокую степень извлечения кремния в годную продукцию при высоких энергозатратах.

В основу полезной модели поставлена задача усовершенствования установки для получения моносилана каталитическим диспропорционированием трихлорсилана, в которой путем введения новых конструктивных элементов и использования новой среды, выполняющей функцию элемента, обеспечивают оптимизацию тепломассообменных процессов ректификации за счет термостабилизации массообменной разделительной поверхности, что позволяет интенсифицировать основные технологические процессы диспропорционирования трихлорсилана и, тем самым, увеличить степень извлечения кремния в годную продукцию при одновременном обеспечении высокого качества полученного моносилана с минимальными энергетическими и материальными затратами.

Поставленная задача решается тем, что в известной установке для получения моносилана каталитическим диспропорционированием трихлорсилана, включающей противоточный каталитический реактор с реакционной и ректификационной зонами, испаритель, соединенный с ректификационной зоной реактора и снабженный линией отвода жидкого продукта из испарителя, и соединенные последовательно с реакционной зоной реактора линиями подачи несконденсированной фазы конденсаторы, при этом реакционная зона снабжена линией подачи трихлорсилана и

линией рециркуляции конденсата хлорсиланов, новым, согласно заявляемому техническому решению, является то, что в ректификационной зоне реакторе установлены вертикальные трубчатые элементы, соединяющие внутренней полостью реакционную зону реактора с испарителем, и охлаждаемые хладагентом, а межтрубное пространство ректификационной зоны снабжено линией циркуляции хладагента с установленным в ней конденсатором, при этом в качестве хладагента в межтрубном пространстве используют жидкость с температурой кипения на 10-30°С ниже температуры кипения парогазовой смеси в трубчатых элементах ректификационной зоны.

Новым также является то, что ректификационная зона реактора содержит последовательно расположенные по ходу смеси паров из испарителя укрепляющую и исчерпывающую части, при этом реакционная зона реактора соединена линией подачи возвратного потока сконденсированной фазы с укрепляющей частью ректификационной зоны.

Новым также является то, что в качестве жидкости - хладагента в межтрубном пространстве ректификационной зоны реактора используют воду при поддержании давления в межтрубном пространстве на 5,5-6,0 атм ниже, чем в трубчатых элементах ректификационной зоны.

Новым также является то, что в качестве жидкости - хладагента в межтрубном пространстве ректификационной зоны реактора используют трихлорсилан при поддержании давления в межтрубном пространстве на 0,5-3,0 атм ниже, чем в трубчатых элементах ректификационной зоны.

Новым также является то, что в качестве жидкости - хладагента в межтрубном пространстве ректификационной зоны реактора используют тетрахлорид кремния при поддержании давления в межтрубном пространстве на 3,8-4,5 атм ниже, чем в трубчатых элементах ректификационной зоны.

Новым также является то, что в качестве жидкости - хладагента в межтрубном пространстве ректификационной зоны реактора используют

кубовый продукт из испарителя при поддержании давления в межтрубном пространстве на 3,0-4,3 атм ниже, чем в трубчатых элементах ректификационной зоны.

Причинно-следственная связь между совокупностью существенных признаков заявляемой полезной модели и достигаемым техническим результатом заключается в следующем.

Введение новых конструктивных элементов, а именно:

- размещение в ректификационной зоне реактора вертикальных трубчатых элементов, соединяющих внутренней полостью реакционную зону реактора с испарителем, и охлаждаемых хладагентом;

- снабжение межтрубного пространства ректификационной зоны линией циркуляции хладагента с установленным в ней конденсатором, а также использование в качестве хладагента - среды, выполняющей функцию элемента в межтрубном пространстве ректификационной зоны реактора, жидкости с температурой кипения на 10-30°С ниже температуры кипения парогазовой смеси в трубчатых элементах ректификационной зоны в совокупности с известными признаками полезной модели обеспечивают оптимизацию тепломассообменных процессов ректификации за счет термостабилизации массообменной разделительной поверхности, что позволяет интенсифицировать основные технологические процессы диспропорционирования трихлорсилана и, тем самым, увеличить степень извлечения кремния в годную продукцию при одновременном обеспечении высокого качества полученного моносилана с минимальными энергетическими и материальными затратами.

Размещение в ректификационной зоне реактора вертикальных трубчатых элементов, соединяющих внутренней полостью реакционную зону с испарителем, и охлаждаемых заявляемой средой, выполняющей функцию элемента, и снабжение межтрубного пространства ректификационной зоны линией циркуляции хладагента с установленным в ней конденсатором обеспечивает оптимальные условия для процессов тепло-

и массообмена при ректификации, что способствует более полному разделению парогазовой смеси, выходящей из испарителя.

Тепломассообмен осуществляют на внутренней и наружной поверхностях трубчатых элементов ректификационной зоны, причем конденсацию парогазовой смеси из испарителя проводят на внутренней поверхности трубчатых элементов, а отвод тепла с наружной поверхности трубчатых элементов обеспечивают испарением омывающего эту поверхность хладагента, подаваемого в межтрубное пространство ректификационной зоны реактора.

Использование в качестве хладагента жидкости с температурой кипения на 10-30°С ниже температуры кипения парогазовой смеси в трубчатых элементах ректификационной зоны реактора обеспечивает проведение тепломассообмена в ректификационной зоне при температуре, близкой к температуре кипения трихлорсилана. Жидкость с заявляемой температурой кипения, используемая в качестве хладагента в межтрубном пространстве ректификационной зоны, испаряется, отбирая тепло, выделяющееся при конденсации смеси паров, выходящих из испарителя, на внутренней поверхности трубчатых элементов ректификационной зоны реактора. Пары хладагента по линии циркуляции хладагента отводят из межтрубного пространства ректификационной зоны реактора, конденсируют в конденсаторе и вновь направляют в межтрубное пространство ректификационной зоны, обеспечивая таким образом термостабилизацию массообменной разделительной поверхности ректификационной зоны и регулируя процесс массообмена внутри трубчатых элементов.

Проведение тепломассообмена при температуре, близкой к температуре кипения трихлорсилана, способствует получению на выходе из ректификационной зоны в реакционную зону реактора чистого пара трихлорсилана и образованию конденсата смеси хлорсиланов в ректификационной зоне, который вместе с возвратным потоком конденсата хлорсиланов из реакционной зоны стекает в испаритель и омывается

восходящим потоком смеси паров из испарителя. При этом часть тепла, выделяющегося при конденсации смеси паров, расходуется на переиспарение трихлорсилана из конденсата, что увеличивает его выход в реакционную зону.

В заявляемой установке при проведении ректификации реализуется процесс внутреннего флегмообразования с образованием определенного количества флегмы определенного состава в каждом элементе ректификационного объема. Оптимизация процесса флегмообразования обуславливает снижение затрат на испарение смеси и снижение гидравлического сопротивления в ректификационной зоне, что позволяет снизить ее высоту по сравнению с тарельчатыми и насадочными ректификационными колоннами в несколько раз при одновременном обеспечении высокоэффективного разделения парогазовой смеси из испарителя.

В результате проведения ректификации в заявляемой установке тетрахлорид кремния в жидком виде собирается и концентрируется в испарителе, и не поступает в реакционную зону реактора, а трихлорсилан и промежуточные хлорсиланы остаются в парообразном состоянии и поступают в реакционную зону реактора на каталитическое диспропорционирование с образованием моносилана. Это улучшает протекание реакции диспропорционирования трихлорсилана, позволяет увеличить степень извлечения кремния в годную продукцию при одновременном обеспечении высокого качества получаемого моносилана с минимальными энергетическими и материальными затратами.

Использование в качестве хладагента в межтрубном пространстве ректификационной зоны реактора жидкости, температура кипения которой выходит за заявленные пределы, не обеспечивает оптимальные условия для тепломассообменных процессов ректификации. В этих случаях процесс массообмена в трубчатых элементах идет не регулировано, что приводит к разбалансировке каталитического диспропорционирования трихлорсилана,

вследствие чего снижается степень извлечения кремния в годную продукцию и возрастают затраты на получение моносилана.

В качестве жидкости - хладагента в межтрубном пространстве ректификационной зоны реактора может быть использована вода или трихлорсилан, или тетрахлорид кремния, или кубовый продукт из испарителя, представляющий собой в установившемся режиме тетрахлорид кремния с содержанием трихлорсилана до 2%. При использовании в качестве жидкости - хладагента воды в межтрубном пространстве поддерживают давление на 5,5-6,0 атм ниже, чем в трубчатых элементах ректификационной зоны реактора. При использовании в качестве жидкости - хладагента трихлорсилана в межтрубном пространстве поддерживают давление на 0,5-3,0 атм ниже, чем в трубчатых элементах ректификационной зоны реактора. При использовании в качестве жидкости - хладагента тетрахлорида кремния в межтрубном пространстве поддерживают давление на 3,8-4,5 атм ниже, чем в трубчатых элементах ректификационной зоны реактора. При использовании в качестве жидкости - хладагента кубового продукта из испарителя в межтрубном пространстве поддерживают давление на 3,0-4,3 атм ниже, чем в трубчатых элементах ректификационной зоны реактора. При указанных давлениях жидкость, используемая в качестве хладагента в межтрубном пространстве ректификационной зоны реактора, имеет температуру кипения на 10-30°С ниже температуры кипения парогазовой смеси в трубчатых элементах ректификационной зоны, что обеспечивает термостабилизацию массообменной разделительной поверхности путем контролируемого отбора тепла, выделяющегося при конденсации смеси паров, выходящих из испарителя, на внутренней поверхности трубчатых элементов ректификационной зоны реактора, испарением жидкости - хладагента в межтрубном пространстве ректификационной зоны реактора.

Выполнение ректификационной зоны реактора из последовательно расположенных по ходу смеси паров из испарителя укрепляющей и

исчерпывающей частей и соединение реакционной зоны реактора линией подачи возвратного потока сконденсированной фазы с укрепляющей частью ректификационной зоны позволяет оптимизировать тепломассообменные процессы ректификации и интенсифицировать основные технологические процессы диспропорционирования трихлорсилана. В этом случае в исчерпывающей части ректификационной зоны реактора конденсат образуется только за счет внутреннего флегмообразования, что улучшает условия массообмена в исчерпывающей части ректификационной зоны реактора и обуславливает повышение эффективности разделения парогазовой смеси из испарителя.

Сущность заявляемого технического решения поясняется фигурами, где на фиг.1 приведена технологическая схема заявляемой установки, на фиг.2 - то же с ректификационной зоной, содержащей укрепляющую и исчерпывающую части.

Заявляемая установка для получения моносилана содержит противоточный каталитический реактор 1 для диспропорционирования трихлорсилана с реакционной зоной 2 и ректификационной зоной 3, а также последовательно соединенные с реакционной зоной 2 реактора 1 линиями 4 подачи несконденсированной фазы конденсатор 5 для конденсации высококипящих хлорсиланов и тетрахлорида кремния и конденсатор 6 для конденсации низкокипящих хлорсиланов. С ректификационной зоной 3 реактора 1 соединен испаритель 7 для нагрева хлорсиланов, снабженный линией 8 отвода жидкого продукта. Реакционная зона 2 реактора 1 снабжена линией 9 подачи исходного трихлорсилана и линией 10 рециркуляции конденсата хлорсиланов из конденсатора 6. В ректификационной зоне 3 реактора 1 установлены вертикальные трубчатые элементы 11, соединяющие внутренней полостью реакционную зону 2 реактора 1 с испарителем 7, образующие межтрубное пространство 12, которое содержит хладагент - среду, выполняющую функцию элемента (на фигурах не показан). Межтрубное пространство 12 ректификационной зоны 3 снабжено линией 13

циркуляции хладагента с установленным в ней конденсатором 14. В качестве хладагента в межтрубном пространстве 12 используют жидкость с температурой кипения на 10-30°С ниже температуры кипения парогазовой смеси в трубчатых элементах 11 ректификационной зоны 3.

Регулирование заданного давления в межтрубном пространстве 12 осуществляют, например, с помощью управляемого клапана 15, регулирующего подачу хладагента в конденсатор 14 и соединенного с датчиком 16 давления в межтрубном пространстве 12 (см. фиг.1).

Ректификационная зона 3 может содержать последовательно расположенные по ходу смеси паров из испарителя 7 укрепляющую часть 17 и исчерпывающую часть 18, при этом реакционная зона 2 реактора 1 соединена линией 19 подачи возвратного потока сконденсированной фазы с укрепляющей частью 17 ректификационной зоны 3. Межтрубное пространство 12 укрепляющей части 17 и межтрубное пространство 12 исчерпывающей части 18 соединены между собой переточными патрубками 20 и 21, соответственно, для паров жидкости - хладагента и для сконденсированной жидкости - хладагента (см. фиг.2).

Заявляемая установка для получения моносилана работает следующим образом.

Исходный трихлорсилан по линии 9 подают в реакционную зону 2 противоточного каталитического реактора 1 на диспропорционирование. При каталитическом диспропорционировании трихлорсилана образуется парогазовая смесь, содержащая моносилан, промежуточные хлорсиланы и тетрахлорид кремния, который конденсируется и стекает в испаритель 7 противотоком восходящему потоку смеси паров из испарителя 7, проходя при этом через ректификационную зону 3 реактора 1. Парогазовая смесь по линии 4 поступает в конденсатор 5, в котором поддерживают температуру (-15)°С, где конденсируются тетрахлорид кремния и высококипящие хлорсиланы. Полученный конденсат пропускают через реакционную зону 2 и ректификационную зону 3 в испаритель 7 противотоком парам

парогазовой смеси из испарителя 7. В испарителе 7 конденсат нагревают. Хлорсиланы при этом переходят в парообразное состояние и поступают в трубчатые элементы 11 ректификационной зоны 3. Межтрубное пространство 12 ректификационной зоны 3 содержит хладагент, в качестве которого используют жидкость с температурой кипения на 10-30°С ниже температуры кипения парогазовой смеси в трубчатых элементах 11 ректификационной зоны 3 реактора 1.

В качестве жидкости - хладагента в межтрубном пространстве 12 ректификационной зоны 3 могут быть использованы вода или трихлорсилан, или тетрахлорид кремния, или кубовый продукт из испарителя 7, представляющий собой в установившемся режиме тетрахлорид кремния с содержанием трихлорсилана до 2%. Для обеспечения заявляемой температуры кипения жидкости - хладагента при использовании в ее качестве воды в межтрубном пространстве 12 поддерживают давление, на 5,5-6,0 атм ниже, чем в трубчатых элементах 11 ректификационной зоны 3. При использовании в качестве жидкости - хладагента трихлорсилана в межтрубном пространстве 12 поддерживают давление на 0,5-3,0 атм ниже, чем в трубчатых элементах 11 ректификационной зоны 3. При использовании в качестве жидкости - хладагента тетрахлорида кремния в межтрубном пространстве 12 поддерживают давление на 3,8-4,5 атм ниже, чем в трубчатых элементах 11 ректификационной зоны 3. При использовании в качестве жидкости - хладагента кубового продукта из испарителя 7 в межтрубном пространстве 12 поддерживают давление, на 3,0-4,3 атм ниже, чем в трубчатых элементах 11 ректификационной зоны 3.

В межтрубном пространстве 12 ректификационной зоны 3 жидкость - хладагент стекает в виде пленки по наружной поверхности трубчатых элементов 11 и испаряется, отбирая при этом тепло, выделяющееся при конденсации смеси паров, выходящих из испарителя 7, на внутренней поверхности трубчатых элементов 11. Пары жидкости - хладагента по линии 13 выводят из межтрубного пространства 12 ректификационной

зоны 3 и направляют на конденсацию в конденсатор 14, подачу хладагента в который регулируют с помощью управляемого клапана 15 в зависимости от показаний датчика давления 16, обеспечивая таким образом заявляемое давление в межтрубном пространстве 12.

Сконденсированную в конденсаторе 14 жидкость - хладагент вновь подают в межтрубное пространство 12 ректификационной зоны 3.

Тепломассообмен в ректификационной зоне 3 осуществляют при температуре, близкой к температуре кипения трихлорсилана. Это способствует получению на выходе из ректификационной зоны 3 в реакционную зону 2 реактора 1 паров чистого трихлорсилана и образованию в трубчатых элементах 11 конденсата смеси хлорсиланов, который вместе с возвратным потоком конденсата хлорсиланов из реакционной зоны 2 стекает в испаритель 7 и омывается восходящим потоком смеси паров из испарителя 7. При этом часть тепла, выделяющегося при конденсации смеси паров, расходуется на переиспарение трихлорсилана из конденсата, что увеличивает его выход в реакционную зону 2. В результате тетрахлорид кремния в жидком виде собирается и концентрируется в испарителе 7, и не поступает в реакционную зону 2 реактора 1, а трихлорсилан и промежуточные хлорсиланы остаются в парообразном состоянии и не поступают в испаритель 7, а возвращаются в реакционную зону 2 реактора 1 на каталитическое диспропорционирование с образованием моносилана.

При выполнении ректификационной зоны 3 из двух последовательно расположенных по ходу смеси паров из испарителя 7 частей: укрепляющей части 17 и исчерпывающей части 18, возвратный поток сконденсированной фазы из реакционной зоны 2 вводят в укрепляющую часть 17 ректификационной зоны 3 по линии 19, что улучшает условия массообмена в исчерпывающей части 18 ректификационной зоны 3.

Пары жидкости - хладагента, образовавшиеся в межтрубном пространстве 12 укрепляющей части 17, по переточному патрубку 20 поступают в межтрубное пространство 12 исчерпывающей части 18, а

жидкость - хладагент после конденсации в конденсаторе 14 из межтрубного пространства 12 исчерпывающей части 18 поступает в межтрубное пространство 12 укрепляющей части 17 по переточному патрубку 21.

Полученную после отделения высококипящих хлорсиланов в конденсаторе 5 газообразную силансодержащую фазу, содержащую более 60% моносилана, по линии 4 направляют в конденсатор 6 для конденсации низкокипящих хлорсиланов при температуре до (-100)°С. Образующийся при этом конденсат хлорсиланов по линии 10 возвращают в противоточный реактор 1 на диспропорционирование. На выходе из конденсатора 6 получают моносилан с содержанием трихлорсилана не более 2 об.%.

Заявляемая установка позволяет интенсифицировать основные технологические процессы за счет оптимизации тепломассообменных процессов ректификации, что позволяет увеличить степень извлечения кремния в годную продукцию при одновременном обеспечении высокого качества полученного моносилана с минимальными энергетическими и материальными затратами.

Заявляемая установка была испытана в опытно-промышленных условиях. В качестве исходного сырья использовали технический 98,8% трихлорсилан. Были проведены четыре серии экспериментов с использованием в качестве хладагента, подаваемого в межтрубное пространство ректификационной зоны реактора, различных жидкостей с заявляемой температурой кипения: воды, трихлорсилана, тетрахлорида кремния и кубового продукта из испарителя, представляющего собой тетрахлорид кремния с содержанием трихлорсилана до 2 мас.%. Процесс диспропорционирования проводили при избыточном давлении в 6 атм, а давление в межтрубном пространстве изменяли в заявляемых пределах для каждой жидкости - хладагента.

Результаты опытов оценивали по объемному содержанию трихлорсилана в газообразном моносилане и по массовому содержанию трихлорсилана в кубовом продукте. Повышенное содержание трихлорсилана

в получаемом моносилане свидетельствует об ухудшении процесса диспропорционирования трихлорсилана вследствие повышенного содержания в реакционной зоне паров тетрахлорида кремния, что обуславливает ухудшение качества получаемого моносилана и повышение энергозатрат. Повышенное содержание трихлорсилана в кубовом продукте приводит к снижению степени извлечения кремния в годную продукцию и также обуславливает повышение энергозатрат.

Результаты опытов приведены в таблице.

Таблица
№ п/пДавление в трубчатых элементах, избыт. атмДавление в межтрубном пространстве, избыт. атмРазность давлений, атм Содержание трихлорсилана в моносилане, % об. Содержание трихлорсилана в кубовом продукте, % мас.
Хладагент - вода
1.6 0,55,51,9 0,9
2.6 0,35,7 0,61,2
3. 60 6,00,62,0
Хладагент - трихлорсилан
4.6 5,50,52,0 0,8
5.6 4,31,7 0,71,0
6. 63,0 3,00,72,0
Хладагент - тетрахлорид кремния
7.6 2,23,82,0 1,0
8.6 1,94,1 0,51,2
9. 61,5 4,50,52,0
Хладагент - кубовый продукт из испарителя
10. 63,03,0 1,81,0
11. 62,3 3,70,41,2
12.6 1,74,30,4 2,0

Из таблицы видно, что заявляемая установка обеспечивает получение моносилана, содержащего не более 2 об.% трихлорсилана, с одновременным получением в качестве кубового продукта, отбираемого из испарителя, практически чистого тетрахлорида кремния (содержание трихлорсилана не превышает 2 мас.%). Степень извлечения кремния в годную продукцию при этом составила 98,2-98,6% от стехиометрически возможного, что на 10% выше по сравнению с прототипом.

При использовании жидкости - хладагента, температура кипения которой выходит за заявленные пределы (в том числе при использовании заявленных жидкостей-хладагентов при поддержании давления в межтрубном пространстве, выходящем за заявленные пределы), не обеспечиваются оптимальные условия для тепломасообменных процессов ректификации. В этих случаях процесс массообмена в трубчатых элементах идет не регулировано, что приводит к разбалансировке каталитического диспропорционирования трихлорсилана, вследствие чего снижается степень извлечения кремния в годную продукцию и возрастают затраты на получение моносилана.


Формула полезной модели

1. Установка для получения моносилана каталитическим диспропорционированием трихлорсилана, включающая противоточный каталитический реактор с реакционной и ректификационной зонами, испаритель, соединенный с ректификационной зоной реактора и снабженный линией отвода жидкого продукта из испарителя, и соединенные последовательно с реакционной зоной реактора линиями подачи несконденсированной фазы конденсаторы, при этом реакционная зона снабжена линией подачи трихлорсилана и линией рециркуляции конденсата хлорсиланов, отличающаяся тем, что в ректификационной зоне реактора установлены вертикальные трубчатые элементы, соединяющие внутренней полостью реакционную зону реактора с испарителем, и охлаждаемые хладагентом, а межтрубное пространство ректификационной зоны снабжено линией циркуляции хладагента с установленным в ней конденсатором, при этом в качестве хладагента в межтрубном пространстве используют жидкость с температурой кипения на 10-30°С ниже температуры кипения парогазовой смеси в трубчатых элементах ректификационной зоны.

2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что ректификационная зона реактора содержит последовательно расположенные по ходу смеси паров из испарителя укрепляющую и исчерпывающую части, при этом реакционная зона реактора соединена линией подачи возвратного потока сконденсированной фазы с укрепляющей частью ректификационной зоны.

3. Установка по п.1, отличающаяся тем, что в качестве жидкости - хладагента в межтрубном пространстве ректификационной зоны реактора используют воду при поддержании давления в межтрубном пространстве на 5,5-6,0 атм ниже, чем в трубчатых элементах ректификационной зоны.

4. Установка по п.1, отличающаяся тем, что в качестве жидкости - хладагента в межтрубном пространстве ректификационной зоны реактора используют трихлорсилан при поддержании давления в межтрубном пространстве на 0,5-3,0 атм ниже, чем в трубчатых элементах ректификационной зоны.

5. Установка по п.1, отличающаяся тем, что в качестве жидкости - хладагента в межтрубном пространстве ректификационной зоны реактора используют тетрахлорид кремния при поддержании давления в межтрубном пространстве на 3,8-4,5 атм ниже, чем в трубчатых элементах ректификационной зоны.

6. Установка по п.1, отличающаяся тем, что в качестве жидкости - хладагента в межтрубном пространстве ректификационной зоны реактора используют кубовый продукт из испарителя при поддержании давления в межтрубном пространстве на 3,0-4,3 атм ниже, чем в трубчатых элементах ректификационной зоны.

ФАКСИМИЛЬНОЕ ИЗОБРАЖЕНИЕ

Реферат:


Описание:
















Рисунки:





MM1K Досрочное прекращение действия патента из-за неуплаты в установленный срок пошлины за
поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 04.02.2009

Дата публикации: 27.07.2011