Способ получения фосфатирующего концентрата

Классификация по МПК: C01B

Патентная информация
Патент на изобретение №: 
2195426
Дата публикации: 
Пятница, Декабрь 27, 2002
Начало действия патента: 
Вторник, Январь 23, 2001

Изобретение относится к производству концентратов фосфатирования, применяемых в автомобилестроении, машиностроении и др. отраслях промышленности для нанесения фосфатного покрытия перед операцией нанесения лакокрасочного покрытия. Способ включает смешение и обработку цинксодержащего сырья фосфат- и нитратсодержащими компонентами, при этом в качестве фосфатного реагента используют монофосфат цинка при следующем соотношении компонентов Zn:P2O5: H2O=(0,8-1,2): (2,5-2,9):(3,17-4,4), и фосфат марганца при соотношении компонентов Mn:Р2О52О=(0,95-1,09):(3,28-3,77):(8,38-9,4), а в качестве нитратсодержащего сырья используют азотную кислоту, которую вводят со скоростью 8-15 кг/м3•мин. И процесс ведут в присутствии кремнефтористой кислоты и гидроксиламина сернокислого. Способ позволяет увеличить производительность труда, снизить себестоимость фосконцентрата, расширить сырьевую базу, улучшить условия труда, обеспечить безопасные условия производства.



Изобретение относится к области производства концентратов фосфатирования, применяемых в автомобилестроительной, машиностроительной, электроаппаратуростроительной и других отраслях промышленности для нанесения фосфатного покрытия перед операцией нанесения лакокрасочного покрытия (далее ЛКП).

Известен способ получения цинкнитратфосфатного концентрата (патент РФ 2100275), включающий смешение и обработку оксида цинка фосфат- и нитратсодержащими реагентами, отличающийся тем, что оксид цинка смешивают со смесью воды и раствора монофосфата цинка в весовом соотношении 1: (1-4): (3-11), соответственно с последующей обработкой полученной смеси азотной кислотой, вводимой со скоростью 7,8-13,3 кг/м3•мин, и раствором азотнокислого кальция, взятым в количестве 0,1-5 вес.% (в пересчете на кальций), причем температура реакционной смеси 50-60oС.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ (патент РФ 2111919) получения цинкнитратфосфатного концентрата путем смешения и обработки цинксодержащего сырья фосфат- и нитратсодержащими реагентами. В качестве фосфатсодержащего реагента используется монофосфат цинка при следующем соотношении компонентов: Zn:Р2О52О=(0,85-1,0):(5,75-7,67):(1,33-3,4). В качестве нитратсодержащего реагента используют нитрат цинка при следующем соотношении компонентов: Zn:NO3:H2O=(0,75-1,25):(4,1-4,8):(3,94-5,15). В качестве модифицирующей добавки используется никель в количестве 0,35-0,75 вес.%.

Недостатком данного способа получения концентрата является:
- ограниченность сырьевой базы;
- высокая себестоимость фосфатирующего концентрата;
- содержание вредных веществ в сточных водах (в частности Ni2+);
- температура реакционной смеси 40oС.

Задачей изобретения является создание такого способа получения фосконцентратов, при котором снижается температура реакционной смеси, расширяется сырьевая база для производства фосконцентратов, снижается их себестоимость, улучшаются условия труда.

Поставленная задача решается смешением и обработкой цинксодержащего сырья фосфат- и нитратсодержащими компонентами, причем в качестве фосфатирующего реагента используют монофосфат цинка, отличающийся тем, что в качестве нитратсодержащего сырья используют азотную кислоту, вводимую со скоростью 8-15 кг/м3•мин, при соотношении компонентов в монофосфате цинка Zn:Р2О5: Н2О= (0,8-1,2):(2,5-2,9):(3,17-4,4), дополнительно в качестве фосфатирующего реагента вводят фосфат марганца при соотношении компонентов Мn:Р2О5: H2O= (0,95-1,09):(3,28-3,77):(8,38-9,4) и процесс ведут в присутствии кремнефтористоводородной кислоты и гидроксиламина сернокислого.

Сущность изобретения подтверждается следующими примерами.

Пример 1.

В реактор объемом 10 м3 подают расчетное количество монофосфата цинка (4125 кг) с соотношением компонентов Zn:Р2О52О=0,8:2,5:3,17.

Включают перемешивание и засыпают расчетное количество гидроксиламина сернокислого 11 вес.%. Перемешивают 20 мин.

Далее в реактор из мерника подают 3103 кг фосфата марганца при следующем соотношении компонентов: Мn: Р2О52О=0,95:3,28:8,38. Перемешивают 20 мин.

В реактор подают 802 кг азотной кислоты со скоростью 8 кг/м3•мин.

Перемешивают 30 мин. Вводят 542 кг кремнефтористоводородной кислоты, перемешивают 10 мин и отбирают пробу на анализ.

Время перемешивания фосконцентрата 1 час 20 минут.

Производительность 750 кг/м3•час.

Температура реакционной смеси 18-27oС.

Выделение окислов азота отсутствует.

Пример 2.

В реактор объемом 10 м3 подают 3580 кг монофосфата цинка с соотношением компонентов Zn: Р2О5: Н2О=1,2:2,9:4,4, включают перемешивание и засыпают 13 вес. % гидроксиламина сернокислого. Перемешивают 25 мин.

Далее из мерника подают 3598 кг фосфата марганца с соотношением компонентов Мn:Р2О52О=1,09:3,77:9,4. Перемешивают 25 мин. Вводят в реактор 980 кг азотной кислоты со скоростью 15 кг/м3•мин. Перемешивают 30 мин. Вводят 542 кг кремнефтористоводородной кислоты. Реакционную смесь перемешивают 10 мин и отбирают пробу для проведения анализа.

Полное время приготовления фосконцентрата составляет 1,5 часа.

Производительность 667 кг/м3•час.

Температура реакционной смеси 18-30oС.

Выделения окислов азота не наблюдается.

Пример 3.

В реактор объемом 10 м3 вводят 3852 кг монофосфата цинка с соотношением компонентов Zn: Р2О5: Н2О=1: 2,7:3,79. Включают перемешивание и засыпают 12 вес. % гидроксиламина сернокислого. После перемешивания в течение 30 мин в реактор из мерника подается 3351 кг фосфата марганца с соотношением компонентов Мn: P2O52О=1,02:3,53:8,89. Перемешивают 20 минут. Вводят в реактор 891 кг азотной кислоты со скоростью 11 кг/м3•мин. Реакционную смесь перемешивают 25 мин. Вводят 706 кг кремнефтористоводородной кислоты и отбирают пробу на анализ.

Время перемешивания 1 час 25 мин.

Производительность 722,9 кг/м3•мин.

Температура реакционной смеси 18-28oС.

Выделения окислов азота не происходит.

Пример по прототипу.

В реактор объемом 10 м3 вводят 3573 л монофосфата цинка при соотношении компонентов Zn:P2О5:H2O=1,0:7,67:1,33. Включают перемешивание и подают в реактор 1458 л нитрата цинка при следующем соотношении компонентов Zn:NО3: H2O=1,25:4,81:3,94.

Далее в реактор закачивают оставшееся количество воды (351 л) и оксида цинка(153 кг). Перемешивают 0,5 часа и вводят в реакционную смесь t=40oС модифицирующие добавки, в частности никель в количестве 99 кг и технический хлорат натрия в количестве 553 л.

Время перемешивания до полного приготовления фосконцентрата 1,7 часа.

Производительность 588 кг/час•м3.

Анализ выделяющихся газов показал отсутствие окислов азота.

Температура смеси 39oС.

Предлагаемое изобретение позволяет увеличить производительность труда, снизить себестоимость фосконцентрата, расширить сырьевую базу. Улучшить условия труда, обеспечить безопасные условия производства.

Формула изобретения


Способ получения фосфатирующего концентрата, включающий смешение и обработку цинксодержащего сырья фосфат- и нитратсодержащими компонентами, причем в качестве фосфатирующего реагента используют монофосфат цинка, отличающийся тем, что в качестве нитратсодержащего сырья используют азотную кислоту, вводимую со скоростью 8-15 кг/м3•мин, при соотношении компонентов в монофосфате цинка Zn: P2O5: H2O= (0,8-1,2): (2,5-2,9): (3,17-4,4), дополнительно в качестве фосфатирующего реагента вводят фосфат марганца при соотношении компонентов Мn: Р2О5: Н2О= (0,95-1,09): (3,28-3,77): (8,38-9,4) и процесс ведут в присутствии кремнефтористоводородной кислоты и гидроксиламина сернокислого.



MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 24.01.2005

Извещение опубликовано: 20.02.2006        БИ: 05/2006